介孔铁铝/蒙脱土复合材料：解离柱撑制备、结构及催化羟基化性能

利用极稀悬浮液中蒙脱土的解离作用并结合柱化技术过程，制备了介孔结构的铝铁/蒙脱土复合材料(Fe-Al/mmt)；并采用粉末X射线衍射、氮等温吸脱附、傅立叶红外光谱、紫外可见光漫反射光谱及苯酚催化羟基化反应表征了其结构和性能。结果显示，铁铝聚合前驱液中铁/铝比影响复合材料中蒙脱土的解离程度，且仅当低铁/铝比时(即Fe/(Fe+Al)物质的量的比介于0.05～0.3)，嵌入解离的蒙脱土片层间的混合铁铝物种呈现能耐温350 ℃的热稳定性；氮等温吸脱附分析反映出这种解离的蒙脱土堆积结构呈现介孔特征，孔径分布窄，介于2.0～2.3 nm；红外分析表明材料表面具有L酸和B酸位，并且L酸位量与嵌入解离的蒙脱土结构中的混合铁铝物种相关；由于结构中混合铁铝物种的存在及相应的Si-O → Fe、Al-O → Fe间的电子跃迁，Fe-Al/mmt材料在紫外区呈现宽泛的能量吸收特征。这些结果说明，由于混合铁铝物种嵌入于解离的蒙脱土片层堆积结构中，形成了“卡片屋”式介孔结构。实验条件下，Fe/(Fe+Al)物质的量的比为0.3的Fe-Al/mmt呈现较佳的催化羟基化性能，苯酚转化率为36.7%，二酚产物选择性32.3%；并且初步表明铝掺杂后，通过铁铝比和表面酸性的调整，材料的部分选择氧化性能可以得到改善。     

蓖麻毒素的间接酶联免疫快速检测

建立了间接酶联免疫法快速检测蓖麻毒素的方法。方法的线性范围在0.08~1.25 mg/L之间,相关系数r=0.992 3,检出限为0.02 mg/L。将该法用于检测实际水样、土壤、奶粉和血液蓖麻毒素加标样品,回收率在60%~98%范围。该方法简单、快速、假阳性率低,非常适合蓖麻毒素的快速筛选、定性和半定量分析。     

ICP-AES法同时测定TiNi形状记忆合金中杂质Co、Cu、Cr、Fe、Nb

研究建立了ICP—AES同时测定TiNi形状记忆合金中Co、Cu、Cr、Fe、Nb5元素的方法。进行了必要的条件试验，选择了分析线及其他仪器工作参数；考察了方法检出限、H2SO4酸度及基体钛、镍对测定的影响、工作曲线线性。进行了准确度和精密度试验，各元素的加标回收率为Co98．4％。99．6％、Cu98．0％～103％、Cr98.9％～99．6％、Fe94．6％～95．8％、Nb99．8％。102％。5种元素的相对标准偏差范围为4．2％-10％。     

牛血清白蛋白与甲基橙结合反应的研究

用分光光度法研究了牛血清白蛋白与甲基登在酸性溶液中的结合反应，认为两者通过非共价键结合，研究了溶液吸光 度与组分浓度的关系，对Ｓｃａｔｃｈａｒｄ模型用于自理蛋白质染色反应时存在的总是作了讨论，提出了表观结合常数的概念，推导了求算表观结合常数和最大结合数的线性回归公式。     

偏氟乙烯／三氟乙烯共聚物介电松弛的结晶度效应

用改进的介电松弛谱仪（精度２‰）测定了ＶＤＦ／ＴｒＦＥ（７／２７、６５／３５、５２／４８ｍｏｌ％）共聚物溶液成膜、液氮淬火、熔融慢冷和热处理试样在－１２０—１３０℃、１０－２一１０４Ｈｚ范围的复数介电常数．介电松弛研究结果显示低结晶度的淬火试样较高结晶度的熔融慢冷和热处理试样的Ｔｃ高．结晶度上升，居里点处的介电常数增大．室温以下的介电频率谱分别由代表非晶区分子运动的β松弛（低频部）和局域运动的γ松弛（高频部）叠合而成．随结晶度提高，β松弛峰减小，γ松弛峰增大；非晶松弛强度减弱．晶区松弛强度增强．     

用X-射线衍射法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯共混体系的结晶度

Based on Hermans and Weidinger postulate that the crystalline fraction is proportional to crystalline intensity Ic and that the amorphous fraction is proportional to amorphous intensity Ia, it is. Suggseteet that for PBT/PET blends we assume that the intensity at 18. 2° is completely originated from amorphous scattering. The separation between the peaks at 17. 2° and 20. 8° is 3. 6°m, which is regarded as large enough to justify this assumption. Thus , it is possible to draw an acceptable demaraction line between the crystalline and amorphous scattering. The degree of crystallinity Xc is given by X_c-I_c/(I_c+KI_a),coefficient K is available by the values of Ic plotted against the values of Ia.For PBT/PET blends,we obtain that K is 0.95 and that correlation coefficient is 0.92 According to the method revieved above,we investi-gated the crystallinity of PBT/PET blends prepared by different ways.     

多组分体系同时定性定量测定的逐步回归分析法

阐述了逐步回归分析法用于多组分体系同时定性定量分析的原理、实验及数据处理方法。分析了硝基酚类人工样、未知样及合成样。该法可用于仅知可能含有的组分范围的样品分析。     

Formation and Structure of [Al_(13)(μ_3-OH)_6(μ_2-OH)_6(μ_2-OH)_(12)(H_2O)_(24)]Cl_(15)·13H_2O

1 INTRODUCTION At present, the polyaluminium compounds are mainly studied by single-crystal X-ray diffraction method to obtain the components, structures and exis- tence forms of aluminium in hydrolysis system, and then hydrolysis courses and mechanisms of each hydrolytic polyaluminium cation could be further dis- closed[1～5]. Generally, the single crystals suitable for X-ray diffraction are obtained from the crystallization of polyaluminium cations into sulfates or selenates. Following …     

取向、结晶、γ辐照聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)驻极体的陷阱性质

 用拉伸、热处理和γ射线辐照的方法制备了一系列具有不同平面取向度、不同结晶度和不同分子链长度的PET试样.随平面取向度、结晶度和辐照剂量的增大,平均陷阱深度加深.由拉伸取向形成的结构陷阱俘获载流子能力随取向度增大而提高;由γ辐照形成的结构陷阱对俘获载流子的限制能力随辐照剂量增大而降低;由热结晶形成的结构陷阱俘获载流子能力在结晶度为20％时达到极值.提出了相应的三种陷阱模型.     

UPLC-Q-TOF MS分析海洋鱼类血清皮质醇

皮质醇浓度是反映肾上腺皮质功能的重要指标之一,海洋鱼类血清中的皮质醇激素含量随应激强度呈现规律性变化,从而被广泛用来衡量应激水平的重要指标[1].